1. 研究目的与意义
一、研究内容
本课题针对4-甲硫丁胺的生产工艺,建立及发展一种简单、操作方便的分离分析生产中所产生的有关物质,包括残留原料、中间体、杂质和残留溶剂的高效液相(HPLC)分析方法。包括以下内容:根据样品性质,选择色谱系统,通过洗脱方式的选择,优化流动相种类及比例、改善峰形、进样量等条件的探索,将目标物质与其它复杂基质分离开,对生产的4-甲硫丁胺中有关物质含量进行有效控制,保证产物质量。
二、研究意义
2. 文献综述
高效液相色谱的简介及HPLC方法学建立
摘要:4-甲硫丁胺是合成天然抗癌物质萝卜硫素的重要原料之一,在生产4-甲硫丁胺的合成工艺中原料的残留、中间体的含量、杂质的引入和所用溶剂残留都对生产出的4-甲硫丁胺的质量有重要影响。本课题旨在建立一种简单、操作方便的HPLC分析方法,分离分析出目标产物中的有关物质,来保证产物质量。通过查阅相关文献,对高效液相色谱法的历史发展和方法学建立都有了深刻的认识,为4-甲硫丁胺的HPLC方法学建立提供了理论基础。
关键词:萝卜硫素;4-甲硫丁胺;高效液相色谱;历史发展
3. 设计方案和技术路线
一、研究方案
1、文献检索,查阅资料,建立初步的HPLC方法学雏形
2、熟悉高效液相色谱仪操作规程
4. 工作计划
第一阶段(1月2月):查阅文献,形成基本实验方案,完成开题报告
第二阶段(3月4月):实验前期准备工作
第三阶段(4月5月):按既定方案实验并记录实验数据
5. 难点与创新点
萝卜硫素是一种存在于西兰花等十字花科植物中天然的异硫氰酸盐,具有强大的抗癌效应,而4-甲硫丁胺作为合成萝卜硫素的原料,生产4-甲硫丁胺具有很大的市场前景。在探索合成4-甲硫丁胺的生产工艺中,提高产物的质量和产量是重中之重,所以建立一种方便快速、经济合理、操作简单、统一规范的HPLC方法很有必要。
本课题通过探索4-甲硫丁胺的HPLC方法学,对合成4-甲硫丁胺的生产工艺中所产生的有关物质,包括产品中残留合成原料、中间体、残留溶剂、杂质的含量进行有效控制,保证产物质量,具有较强的实践意义和研究价值。
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